Analiza termica

ANALIZA TERMICA

1. Consideratii teoretice

Analiza termica face parte dintre metodele de analiza fizico-chimica. Ea se bazeaza pe urmarirea temperaturilor de transformare fizica, atat pure cat si la amestecuri formate din doi sau mai multi componenti, in scopul stabilirii diagramelor de faza.

Un procedeu simplu al ei il constituie urmarirea vitezei cu care variaza temperatura in functie de timp, la racirea topiturii unui aliaj binar.

Cu ajutorul acestor curbe de racire, trasate pentru diferite compozitii ale aliajului, se traseaza diagrama de faza a aliajului.

Curbele de racire prezinta forme caracteristice pentru componentii puri si pentru amestec. In cazul unui component pur, in portiunea initiala are loc o scadere uniforma a temperaturii, prin racirea componentului pur in stare lichida (fig. 1). Urmeaza un palier orizontal, la o temperatura care corespunde celei de solidificare a componentului respectiv; temperatura se mentine constanta pana ce acesta se solidifica in intregime. In acest caz, pierderea de caldura in mediul inconjurator este compensata de degajarea caldurii latente de topire (procesul de topire este deci izoterm). Urmeaza o noua scadere uniforma de temperatura, ce corespunde racirii metalului solidificat.

Fig. 1: Curba de racire pentru solidificarea unui metal pur

Curba de racire a unei substante se suprapune, in mod normal, peste curba de incalzire. Se intampla insa ca unele lichide sa se raceasca sub temperatura de solidificare. Fenomenul se numeste subracire (fig. 1).

Celelalte curbe sunt curbele de racire ale aliajelor obtinute prin amestecarea a doi sau mai multi componenti in diverse proportii. Portiunea initiala, ca si inainte, corespunde la racirea uniforma a topiturii (aliajul lichid). La un moment dat, viteza de racire se micsoreaza, ceea ce pe grafic corespunde unei schimbari de panta (fig. 2).

Aceasta se datoreaza aparitiei primelor cristale din componentul in exces. Aceasta separare exoterma continua, insotita de o coborare in continuare a temperaturii, mai lenta decat portiunea initiala, pana ce, la o anumita compozitie a amestecului, aliajul topit ramas se solidifica in bloc.

Fig. 2: Curba de racire pentru o solutie solida

Aliajul care corespunde acestei temperaturi de solidificare (minima pentru sistemul considerat) si care se comporta ca un component pur, se numeste eutectic. Dupa solidificarea lui, temperatura scade din nou uniform.

De obicei, componentii prezinta o oarecare miscibilitate si stare solida. Ca un exemplu concret, prezentam diagrama sistemului staniu-plumb (fig. 3).

Fig. 3: Diagrama de faze a amestecului binar Sn - Pb

Aparatura utilizata

Se vor trasa curbele de racire ale unor aliaje staniu-plumb de diferite compozitii si se va reprezenta diagrama de stare.

Aliajul staniu-plumb de o anumita compozitie, se gaseste intr-un creuzet care se introduce in cuptorul electric vertical pentru incalzire. Cuptorul se acopera cu un capac, prevazut cu un orificiu central, prin care trece termocuplul folosit la masurarea temperaturilor; capatul termocuplului se introduce in creuzet.

Algoritmul de lucru

Se conecteaza cuptorul la 220V si se incalzeste, controland pe cadranul aparatului de masura temperatura, pana la topirea aliajului (500⁰C);

Se deconecteaza cuptorul de la tensiune;

Se urmareste valoarea temperaturii, iar citirile incep sa fie facute cand aceasta incepe sa coboare;

Se noteaza din minut in minut temperatura aliajului pana la 170⁰C, temperatura la care aliajul s-a solidificat in intregime.

Interpretarea rezultatelor

Se completeaza un tabel pentru aliajul studiat care cuprinde valorile citite ale temperaturilor (⁰C) si timpul (min.) la care s-au efectuat citirile.

Se traseaza curba de racire T = T(t), pe hartie milimetrica. Cu ajutorul temperaturilor de solidificare citite pe aceste curbe, se intocmeste diagrama de faza a aliajului, trecand pe abscisa compozitia procentuala a unuia din componente (de exemplu Sn), iar pe ordonata temperatura. Se compara diagrama obtinuta cu cea din fig.4.

5. Intrebari de verificare

Ce reprezinta curbele de racire?

Cum se poate interpreta alura curbei de racire?

Cum se obtine si ce reprezinta diagrama de stare?

Interpretati diferitele domenii ale diagramelor de faze din fig.1 si fig.4.

Ce este un eutectic si cum se manifesta aparitia lui in curba de racire si in diagrama de faze?

Cum se poate evalua aproximativ scaderea temperaturii de topire a unui aliaj fata de cea a componentului in exces?