Analiza chimica

Analiza chimica

Reprezinta ansamblul de procedee folosite pentru stabilirea compozitiei chimice a substantelor. Cand se urmareste doar determinarea elementelor ce intra in alcatuirea unei substante sau a substantelor unui amestec, fara a se determina si proportiile in care se afla ele, analiza chimica se numeste calitativa, iar cand se urmareste si determinarea acestor proportii, poarta denumirea de cantitativa.

Analiza calitativa a unei substante care se doreste a fi identificata consta intr-o suita de operatiuni efectuate intr-o anumita ordine:

studiu macroscopic;

analiza preliminara;

solubilitate;

analiza cationilor;

analiza anionilor;

interperetare.

Studiul macroscopic consta in evaluarea aspectului substantei, determinarea mirosului, a culorii precum si a starii de agregare.

Analiza preliminara

a.     Coloratia flacarii

Unele saruri, mai ales clorurile introduse la baza flacarii unui bec de gaz, o coloreaza. Practic, se ia un fir de platina sau o mina de creion, se umezeste cu o solutie de HCl, se introduce in flacara unui bec de gaz pana aceasta apare incolora. Pe o sticla de ceas se ia o cantitate mica din substanta de analizat. Cu mina de creion fierbinte se atinge substansa, apoi se introduce in flacara, de la baza spre varf, urmarind ce culoare capata flacara. In functie de coloratia flacarii, se pot identifica cationii:

K⁺ - violet;

Na⁺- galben intens;

Ca²⁺- rosu caramiziu;

Sr²⁺- rosu carmin;

Cu²⁺- albastru-verzui;

Ba²⁺- verde galben.

b.     Incalzirea in tub inchis

Intr-un tub de sticla se incalzeste progresiv o cantitate mica de substanta, tubul fiind tinut in pozitie aproape orizontala. Se urmareste:

solubilitatea substantei;

volatilitatea (gaze, vapori etc.);

schimbarea culorii;

reziduul obtinut.

c.      Proba cu NaOH - se face pentru identificarea ionului amoniu (NH₄⁺)

Intr-o eprubeta se ia putina sare de amoniu si se trateaza cu NaOH si se incalzeste pana se simte miros de amoniac. Apropiind de eprubeta sticla de HCl (cu dopul scos) se formeaza un fum alb (de clorura de amoniu - NH₄Cl). Reactiile ce au loc sunt:

NH₄X + NaOH → NH₃↑ + H₂O + NaX

NH₃ + HCl → NH₄Cl

unde X poate fi Cl, Br, I.

d.     Proba cu H₂SO₄

In eprubeta se introduc cantitati mici de substanta solida peste care se toarna H₂SO₄. Cu H₂SO₄ diluat se pot identifica:

Tabel 6.2

Tabel 6.3

Cu H₂SO₄ concentrat se pot identifica:

Cu H₂SO₄ concentrat si C₂H₅-OH se poate face recunoasterea ionului acetat (CH₃COO^-). Se iau cateva cristale de CH₃COONa si se adauga cateva picaturi de H₂SO₄ concentrat si C₂H₅-OH, se incalzeste si se simte miros de fructe (ester).

Solubilizarea

Substanta de analizat se dizolva in apa distilata, rezultand o solutie perfect clara. Daca nu se dizolva in apa rece, se incalzeste. Daca nu se dizolva nici la cald, atunci se foloseste ca solvent un acid diluat (HCl sau HNO₃) la rece si apoi la cald. Daca nici in acest caz nu se solubilizeaza, atunci se incearca HCl concentrat si HNO₃ concentrat. Daca din amestec se separa o componenta insolubila, se filtreaza.

Analiza cationilor

Na⁺ - pe cale uscata (coloreaza flacara in galben);

K⁺ - pe cale uscata (coloreaza flacara in violet);

NH₄⁺- pe cale umeda (reactia cu NaOH, KOH sau Ca(OH)₂ de unde rezulta amoniac);

Mg²⁺- nu coloreaza flacara; reactioneaza cu NaOH, rezultand un precipitat alb voluminos de Mg(OH)₂↓);

Ca²⁺- pe cale uscata (coloreaza flacara in rosu caramiziu), iar pe cale umeda se identifica cu carbonatul de amoniu - (NH₄)₂CO₃, rezultand un precipitat alb de carbonat de calciu (CaCO₃↓);

Sr²⁺- pe cale uscata (coloreaza flacara in rosu carmin), iar pe cale umeda se identifica cu carbonatul de amoniu - (NH₄)₂CO₃, rezultand un precipitat alb de carbonat de strontiu (SrCO₃↓);

Ba²⁺- pe cale uscata (coloreaza flacara in galben - verzui), iar pe cale umeda se identifica cu carbonatul de amoniu - (NH₄)₂CO₃, rezultand un precipitat de carbonat de bariu (BaCO₃↓);

Al³⁺- nu coloreaza flacara; pe cale umeda se identifica cu hiroxidul de amoniu - NH₄OH, sau cu hiroxidul de sodiu - NaOH, in ambele cazuri rezultand un precipitat alb-gelatinos de hidroxid de aluminiu (Al(OH)₃↓), precipitat ce se dizolva in exces de amoniac.

Fe²⁺- nu coloreaza flacara; pe cale umeda se identifica cu sulfura de amoniu - (NH₄)₂S, rezultand un precipitat negru de sulfura de fier II (FeS). Tot pe cale umeda se poate identifica si cu hiroxidul de amoniu - NH₄OH, rezultand hidroxidul de fier II, solubil, de culoare alb-verzui, care-n prezenta aerului se oxideaza si trece hidroxid de fier III - Fe(OH)₃↓, un precipitat brun-roscat;

Fe³⁺ - pe cale umeda se poate identifica cu hiroxidul de amoniu - NH₄OH, rezultand hidroxid de fier III - Fe(OH)₃↓, un precipitat brun-roscat;

Hg⁺- nu coloreaza flacara; pe cale umeda se identifica cu acidul clorhidric, rezultand clorura mercuroasa - Hg₂Cl₂↓, un precipitat alb. Tot pe cale umeda se poate identifica si cu hidroxidul de sodiu, rezultand oxidul mercuros - Hg₂O↓, un precipitat negru;

Hg²⁺- nu coloreaza flacara; pe cale umeda se identifica cu hidroxidul de sodiu, rezultand oxidul mercuric - HgO↓, un precipitat galben;

Pb²⁺- nu coloreaza flacara; pe cale umeda se identifica cu acidul clorhidric, rezultand clorura de plumb - PbCl₂↓, un precipitat alb. Tot pe cale umeda se poate identifica si cu acidul sulfuric, rezultand sulfatul de plumb - PbSO₄↓, un precipitat alb;

Cu²⁺- pe cale uscata (coloreaza flacara in albastru - verzui). Pe cale umeda se identifica cu hidroxidul de sodiu, rezultand un precipitat albastru de hidroxid de cupru (Cu(OH)₂↓);

Ag⁺- nu coloreaza flacara; pe cale umeda se identifica cu acidul clorhidric, rezultand clorura de argint - AgCl↓, un precipitat alb-branzos care la lumina se innegreste. Tot pe cale umeda se poate identifica si cu hidroxidul de sodiu, rezultand un precipitat brun de oxid de argint (Ag₂O↓);

Zn²⁺- pe cale uscata (coloreaza flacara in albastru). Pe cale umeda se identifica cu hidroxidul de sodiu, rezultand un precipitat alb de hidroxid de zinc (Zn(OH)₂↓).

Analiza anionilor

Daca substanta este solubila in apa si solutia este neutra, poate fi folosita direct

pentru identificarea anionilor. Din substanta solida se pot identifica anionii: CO₃^2-, CH₃COO^-, S^2-, SO₃^2-.

Identificarea CO₃^2-

1. CO₃^2- + H₂SO₄ → SO₄^2- + CO₂↑ + H₂O (reactie de efervescenta)
2. CO₃^2- + AgNO₃ → Ag₂CO₃↓ + 2NO₃↑  (rezulta un precipitat alb solubil in HNO₃ cu efervescenta)

Identificarea CH₃COO^-

1. CH₃COO^- + H₂SO₄ (2n) → CH-COOH (miros de otet)
2. CH₃COO^- + H₂SO₄ (conc.) + C₂H₅-OH → ester cu miros de fructe

Identificare NO₂

NO₂^- + H₂SO₄ (diluat) → vapori bruni (NO₂)

Identificare NO₃

NO₃^- + H₂SO₄ (conc.) → NO₂ (gaz brun)

Identificare PO

PO₄^3- + AgNO₃ → AgPO₄↓ + 3NO₃^- (precipitat galben, solubil in HNO₃ diluat)

Identificare S^2-

S^2- + H₂SO₄ (diluat) → H₂S (miros de oua clocite)

Identificare SO₃^2-

SO₃^2- + H₂SO₄ (diluat) → SO₂ (miros de sulf ars)

Identificare SO₄^2-

SO₄^2- + BaCl₂ → BaSO₄↓ + 2Cl^- (precipitat alb laptos )

Identificare Cl^-

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^- (precipitat alb branzos solubil in NH₃)

Identificare Br^-

Br^- + AgNO₃ → AgBr↓ + NO₃^- (precipitat galbui solubil in NH₃)

Identificare Cl^-

I^- + AgNO₃ → AgI↓ + NO₃^- (precipitat galben insolubil in NH₃)